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布魯克全新臺式D6 PHASER應用報告系列(四)— 分子篩表征

瀏覽次數:143發(fā)布日期:2024-07-02

X射線(xiàn)衍射(XRD)是表征有序材料結構的重要工具。高角度的相干散射可以反映原子的排列。在非常低的角度也可以觀(guān)察到相干信號,這些信號可以用來(lái)表征分子篩材料(比如ZSM-41或SBA-15)中圓柱形孔的周期性排列。
案例分析

低角度數據采集需要嚴格控制空氣散射和照在樣品上的光斑面積。通過(guò)適當地選擇一個(gè)固定尺寸的主光路發(fā)散狹縫和一個(gè)固定的防空氣散射屏,可控制上述的兩個(gè)條件。在D6 PHASER上使用動(dòng)態(tài)光束優(yōu)化(DBO)系統,從而使光路和光斑的控制更加的方便和優(yōu)化可調。DBO包含可變發(fā)散狹縫(VDS)、馬達驅動(dòng)防空氣散射屏(MASS)和可變的探測器窗口。

 ▲圖1. D6 PHASER配備可變發(fā)散狹縫(VDS)、動(dòng)態(tài)光束優(yōu)化系統(DBO)、馬達驅動(dòng)防空氣散射屏(MASS)和LYNXEYE XE-T探測器。

Santa Barbara Amorphous 15(簡(jiǎn)稱(chēng)SBA-15)是一種基于均勻的六角取向孔骨架的介孔二氧化硅基分子篩。SBA-15具有很高的內表面面積,通常為400-900 m2/g,孔徑分布較窄,孔徑約為5-15 nm,壁厚為3.1-6.4 nm。   

▲圖2:SBA-15的結構,由短程有序的二氧化硅基質(zhì)(淺藍色)和有序的六方排列的圓柱形納米孔(白色)組成,孔距為a。

圖3中的數據顯示了從0.5-4°的2θ角范圍收集的圖譜,其中可以識別出幾個(gè)峰。峰可以通過(guò)二維六角形對稱(chēng)性進(jìn)行索引,觀(guān)察到的一個(gè)峰的角度低至0.82°。使用反映六邊形對稱(chēng)性的空間點(diǎn)群(P6mm)來(lái)精修數據(圖4)。擬合得到的晶格參數a=12.5 nm,在六方平面上對應的是孔與孔之間的距離。

▲圖3:SBA-15的低角度衍射峰。

(數據采集的條件:使用D6 PHASER衍射儀, 功率1200 W,Cu靶輻射線(xiàn),無(wú)Ni濾光片,1.5°soller狹縫,使用可變主光路發(fā)散狹縫、馬達驅動(dòng)防空氣散射屏和LYNXEYE XE-T探測器(探測器窗口0.3°),總掃描時(shí)間為21分鐘。)

▲圖4:使用DIFFRAC. TOPAS軟件對SBA-15進(jìn)行Pawley擬合。

衍生應用

D6 PHASER不僅提供了介孔的排列和間距。這些孔還可以用作基質(zhì),一些納米材料可以被附載到其中,這為SBA-15和其他介孔材料開(kāi)辟了廣泛的應用,如催化、吸附和分離的環(huán)境處理、藥物遞送系統或氣體傳感器。D6 PHASER還有助于確保附載后的介孔結構的完整性,并監測孔之間的間距的任何變化。

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